揮發(fā)油測(cè)定裝置的主要定量方法
主要定量方法
1. 總揮發(fā)油的定量
《中國(guó)藥典》( 2005 年版)中一些生藥規(guī)定了揮發(fā)油的含量要求。如八角茴香含揮發(fā)油不得少于 4.0% ，山柰含揮發(fā)油不得少于 4.5% ，片姜黃含揮發(fā)油不得少于 1.0% 等。
《中國(guó)藥典》( 2005 年版)附錄詳細(xì)介紹了揮發(fā)油的測(cè)定裝置和兩種測(cè)定方法。
藥典規(guī)定測(cè)定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號(hào)至三號(hào)篩，并混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器 B ， B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測(cè)定器 B 應(yīng)具有 0.1ml 的刻度。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。
( 2 )測(cè)定法 甲法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在 1.0 以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油 0.5~1.0ml) ，稱定重量(準(zhǔn)確至 0.01g) ，置燒瓶中，加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約 5 小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量 ( ％ ) 。
乙法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在 1.0 以上的揮發(fā)油。取水約 300ml 與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。再用移液管加入二甲苯 lml ，然后連接回流冷凝管。將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。 30 分鐘后，停止加熱，放置 15 分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自 “ 取供試品適量 ” 起，依法測(cè)定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量 ( ％ ) 。
2. 生藥揮發(fā)油中的主要成分或特殊成分定量
由于生藥中所含的揮發(fā)油均為混合物，常由十幾種乃至上百種化合物組成，在進(jìn)行定量、定性分析時(shí)分離是關(guān)鍵，所以色譜法成為揮發(fā)油分析的主要方法，尤其是氣相色譜法，例如中國(guó)藥典廣藿香中百秋李醇，丁香羅勒油中丁香酚都是用氣相色譜法分析。液相色譜法也是揮發(fā)油成分的常用分析方法，對(duì)那些熱敏感成分的分析尤其重要，如中國(guó)藥典莪術(shù)油中牻牛兒酮的液相色譜法測(cè)定。川芎油中苯酞類和酚酸類成分由于熱不穩(wěn)定性，也適合用液相色譜法分析。
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更新時(shí)間：2018-03-05 
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